VW PV 3935 Nhựa và Chất đàn hồi - Py-GC/MS, TD/Py-GC/MS, Heart-Cut, EGA

Phương pháp sắc ký khí nhiệt phân/khối phổ (Py-GC/MS) của các polyme trong tiêu chuẩn “VW PV 3935 Nhựa và chất đàn hồi - Py-GC/MS, TD/Py-GC/MS, Heart-Cut, EGA” do Volkswagen phát triển công ty ô tô. Một thủ tục phân tích được mô tả. Phương pháp phân tích này cho phép đánh giá nhựa nhiệt dẻo, chất đàn hồi, chất đàn hồi nhựa nhiệt dẻo và vật liệu nhiệt rắn (chất cứng), cũng như bất kỳ vật liệu hữu cơ (trầm tích) và phụ gia hữu cơ nào.

Ưu điểm lớn của phương pháp này là nó cho phép phân tích ngay cả các vật liệu lưu hóa, không hòa tan, như sơn, chất kết dính và chất phủ để xác định cấu trúc, điều này không thể thực hiện được bằng các phương pháp hóa học khác. Nó cũng không yêu cầu chuẩn bị mẫu phức tạp. Thông tin được thu thập về các thành phần và chất phụ gia hữu cơ, chất chống lão hóa, chất làm dẻo, chất chống tĩnh điện và chất xử lý, cùng nhiều thứ khác. Ngoài ra, có thể xác định được những thay đổi về cấu trúc so sánh do quá trình lão hóa hoặc những thay đổi về vật liệu.

Cả phân tích định tính và phân tích định lượng đều có thể thực hiện được sau khi hiệu chuẩn trước.

Theo mục đích của tiêu chuẩn này,

• Điều chỉnh tự động là việc tự hiệu chuẩn máy dò khối phổ bằng chất chuẩn đặc biệt (PFTBA).
• Sắc ký đồ là biểu đồ thể hiện cường độ của máy dò liên quan đến thời gian lưu.
• Sắc ký khí là thiết bị dùng để tách các chất bay hơi và khí. Các thành phần chính là kim phun, cột, máy dò và lò nướng.
• Máy quang phổ khối là máy dò phổ quát trong sắc ký khí. Nó ion hóa các chất trong nguồn ion chân không. Trong máy phân tích, các ion được tách ra và ghi lại trong một trường điện từ thay đổi tùy theo tỷ lệ khối lượng/điện tích của chúng, ví dụ như trường bốn cực.
• Pyrolyzer là một thiết bị được sử dụng để làm bay hơi và phân hủy nhiệt các hợp chất hữu cơ chủ yếu trong môi trường khí trơ.
• Chỉ số lưu giữ dành cho việc tiêu chuẩn hóa độc lập với thiết bị về thời gian lưu của các chất phân tích chưa biết dựa trên mối quan hệ giữa hàm lượng cacbon và thời gian lưu (chỉ số Kovats).
• Thời gian lưu là thời gian lưu của một chất cho đến khi được phát hiện trong hệ thống sắc ký khí.
• Chế độ phân chia là phương pháp phân tách dòng khí cần phân tích.

Phương pháp Py-GC/MS kết hợp ba quy trình khác nhau:

• Đầu tiên, quá trình nhiệt phân được thực hiện, trong đó mẫu rắn được chia thành các mảnh nhỏ trong điều kiện trơ và do đó có thể sử dụng cho sắc ký khí.
• Bước thứ hai là tách các mảnh thu được bằng sắc ký khí.
• Bước thứ ba liên quan đến việc phát hiện và mô tả đặc tính của các mảnh này thông qua phép đo phổ khối.

Đĩa thép không gỉ để đặt mẫu được vận chuyển đến lò nhiệt phân thông qua bộ lấy mẫu tự động tùy chọn. Các chất khí thu được được rửa giải bằng dòng khí trơ (ví dụ: heli hoặc nitơ) qua bộ phun vào cột sắc ký khí đặt trong lò có thể lập trình nhiệt độ.

Ở đầu cột, các chất từ ​​quá trình giải hấp trước đó được tập trung tùy ý với sự trợ giúp của bơm đông lạnh. Sự phân tách xảy ra trong cột do điểm sôi khác nhau và tương tác với lớp lót cột.

Ở cuối cột sắc ký khí, các chất được vận chuyển đến máy quang phổ khối, nơi chúng bị phân mảnh và ion hóa với sự trợ giúp của chùm tia điện tử. Các mảnh được tải sẽ được chọn và sau đó được phát hiện bởi máy phân tích tứ cực. Việc ghi và kiểm soát dữ liệu của tất cả các thành phần được thực hiện với sự trợ giúp của máy tính.

Trong khi đó, các phương pháp phân tích khác nhau có thể được thực hiện:

• Phân tích khí nâng cao: Phương pháp này sử dụng cột sắc ký khí ngắn, vô hiệu hóa và không có pha tĩnh. Các chất khử khí được dẫn trực tiếp đến máy dò mà không cần phân tách khí-màu. Một biểu đồ nhiệt tương tự như phân tích nhiệt trọng lượng được tạo ra với phổ khối lượng trung bình trên tất cả các khối lượng.
• Sắc ký khí nhiệt phân/khối phổ (Py-GC/MS): Chảo được chuyển đến lò đã được làm nóng trước đến nhiệt độ nhiệt phân, tại đó mẫu được nhiệt phân ngay lập tức và các mảnh tạo ra được vận chuyển đến cột sắc ký khí.
• Sắc ký khí nhiệt phân/khối phổ có giải hấp nhiệt (TD/Py-GC/MS) (phương pháp mặc định): Kỹ thuật này cung cấp thông tin đồng thời về các thành phần dễ bay hơi và polyme. Để làm điều này, trong bước đầu tiên, mẫu được gia nhiệt trong một phạm vi nhiệt độ để khử khí các thành phần dễ bay hơi (giải hấp nhiệt). Các thành phần dễ bay hơi này được GC/MS thu giữ và phân tích. Ở bước thứ hai, mẫu còn lại được nhiệt phân và xác định thành phần polyme.
• Phân tích nhiều phạm vi nhiệt độ (Heart-Cut): Phương pháp này cho phép phân tích một hệ thống nhiều thành phần. Với sự trợ giúp của phương pháp này, nhiều phạm vi nhiệt độ có thể được kiểm tra lần lượt để xác định thành phần của các thành phần trong phạm vi nhiệt độ quan tâm.

Trong số rất nhiều nghiên cứu thử nghiệm, đo lường, phân tích và đánh giá, tổ chức của chúng tôi cung cấp cho các doanh nghiệp trong nhiều lĩnh vực khác nhau, với đội ngũ nhân viên được đào tạo chuyên nghiệp và thiết bị công nghệ tiên tiến, "VW PV 3935 Nhựa và chất đàn hồi - Py-GC/MS, TD/Py-GC /MS Nó cũng cung cấp các dịch vụ thử nghiệm được xác định theo tiêu chuẩn “Heart-Cut, EGA”.