VW PV 3935 Пластмаси и еластомери - Py-GC/MS, TD/Py-GC/MS, Heart-Cut, EGA

Пиролизно-газова хроматография/масспектрометрия (Py-GC/MS) на полимери в стандарта „VW PV 3935 Пластмаси и еластомери - Py-GC/MS, TD/Py-GC/MS, Heart-Cut, EGA“, разработен от Volkswagen Описана е процедура за анализ. Този аналитичен метод позволява оценка на термопласти, еластомери, термопластични еластомери и термореактивни материали (дуромери), както и всеки органичен материал (утайка) и органични добавки.

Голямо предимство на този метод е, че позволява дори неразтворими, вулканизирани материали, като бои, лепила и покрития, да бъдат анализирани за определяне на структурата, което не е възможно с други химични методи. Освен това не изисква сложна подготовка на пробите. Получава се информация за съставки и органични добавки, агенти против стареене, пластификатори, антистатични агенти и агенти за обработка, наред с други неща. Освен това могат да се определят сравнителни структурни промени в резултат на процеси на стареене или промени в материалите.

След предварително калибриране са възможни както качествен анализ, така и количествен анализ.

За целите на този стандарт,

• Автоматичната настройка е самокалибриране на масспектрометричния детектор с помощта на специално стандартно вещество (PFTBA).
• Хроматограмата е диаграма, показваща интензитета на детектора спрямо времето на задържане.
• Газовата хроматография е устройство, използвано за разделяне на изпарени и газообразни вещества. Основните компоненти са инжектор, колона, детектор и пещ.
• Масспектрометърът е универсалният детектор в газовата хроматография. Той йонизира вещества във вакуумен йонен източник. В анализатора йоните се разделят и записват в електромагнитно поле, което варира в зависимост от съотношението им маса/заряд, например квадруполно поле.
• Пиролизаторът е устройство, използвано за изпаряване и термично разлагане на предимно органични съединения в атмосфера на инертен газ.
• Индексът на задържане е за независима от устройството стандартизация на времето на задържане на неизвестни аналити въз основа на връзката между съдържанието на въглерод и времето на задържане (индекс на Коватс).
• Времето на задържане е времето на престой на веществото, докато то бъде открито в системата за газова хроматография.
• Разделеният режим е метод за разделяне на газовия поток, който трябва да се анализира.

Методът Py-GC/MS съчетава три различни процеса:

• Първо се извършва пиролиза, при която твърдата проба се раздробява на малки парчета при инертни условия и по този начин се предоставя за газова хроматография.
• Вторият етап е разделянето на получените фрагменти чрез газова хроматография.
• Третата стъпка включва откриването и характеризирането на тези фрагменти чрез масспектрометрия.

Съдът от неръждаема стомана, в който се поставят пробите, се транспортира до пиролизната пещ чрез опционалния автоматичен пробоотборник. Получените газообразни вещества се елуират с поток от инертен газ (напр. хелий или азот) през инжектора в колона за газова хроматография, разположена в пещ с програмируема температура.

В началото на колоната субстанциите от предишен процес на десорбция се фокусират по избор с помощта на криопомпа. Разделянето възниква в колоната поради различни точки на кипене и взаимодействия с облицовката на колоната.

В края на газовата хроматографска колона веществата се транспортират до масспектрометъра, където се фрагментират и йонизират с помощта на електронен лъч. Заредените фрагменти се избират и след това се откриват от квадруполен анализатор. Записването на данните и управлението на всички компоненти се извършват с помощта на компютър.

Междувременно могат да се извършват различни аналитични методи:

• Усъвършенстван газов анализ: Този метод използва къса, дезактивирана газова хроматографска колона без стационарна фаза. Дегазиращите агенти се насочват директно към детектора без газохроматично разделяне. Получава се термограма, подобна на термогравиметричния анализ със среден масов спектър за всички маси.
• Пиролиза-газова хроматография/масспектрометрия (Py-GC/MS): Тиганът се премества във фурната, предварително загрята до температура на пиролиза, където пробата се пиролизира незабавно и получените фрагменти се транспортират до колоната за газова хроматография.
• Пиролизно-газова хроматография/масспектрометрия с термична десорбция (TD/Py-GC/MS) (метод по подразбиране): Тази техника предоставя информация за летливите компоненти и полимера едновременно. За да направите това, в първия етап пробата се нагрява в определен температурен диапазон, за да се дегазират летливите компоненти (термична десорбция). Тези летливи компоненти се улавят и анализират чрез GC/MS. Във втория етап останалата проба се пиролизира и се определя съставът на полимера.
• Анализ на множество температурни диапазони (Heart-Cut): Този метод позволява да се анализира многокомпонентна система. С помощта на този метод могат да се тестват един след друг множество температурни диапазони, за да се определи съставът на съставките в температурния диапазон от интерес.

Сред многобройните проучвания за тестване, измерване, анализ и оценка, които нашата организация предоставя на бизнеса в различни сектори, със своя обучен и експертен персонал и усъвършенствано технологично оборудване, „VW PV 3935 Пластмаси и еластомери - Py-GC/MS, TD/Py-GC /MS Той също така предоставя услуги за тестване, определени в стандарта „Heart-Cut, EGA“.