VW PV 3935 Пластмассы и эластомеры - Py-GC/MS, TD/Py-GC/MS, Heart-Cut, EGA

Пиролиз-газовая хроматография/масс-спектрометрия (Py-GC/MS) полимеров по стандарту «VW PV 3935 Plastics and elastomers - Py-GC/MS, TD/Py-GC/MS, Heart-Cut, EGA», разработанному Volkswagen Описана процедура анализа. Этот аналитический метод позволяет оценивать термопласты, эластомеры, термопластичные эластомеры и термореактивные материалы (дуромеры), а также любые органические материалы (осадки) и органические добавки.

Большим преимуществом этого метода является то, что он позволяет анализировать для определения структуры даже нерастворимые вулканизированные материалы, такие как краски, клеи и покрытия, что невозможно с помощью других химических методов. Он также не требует сложной подготовки проб. Получена информация об ингредиентах и ​​органических добавках, антивозрастных агентах, пластификаторах, антистатиках и технологических добавках, среди прочего. Кроме того, можно определить сравнительные структурные изменения, возникающие в результате процессов старения или изменений в материалах.

После предварительной калибровки возможен как качественный, так и количественный анализ.

Для целей настоящего стандарта

• Автоматическая настройка – это самокалибровка масс-спектрометрического детектора с помощью специального стандартного вещества (PFTBA).
• Хроматограмма — это диаграмма, показывающая интенсивность детектора в зависимости от времени удерживания.
• Газовая хроматография – это прибор, используемый для разделения испарённых и газообразных веществ. Основными компонентами являются инжектор, колонка, детектор и печь.
• Масс-спектрометр является универсальным детектором в газовой хроматографии. Он ионизирует вещества в вакуумном источнике ионов. В анализаторе ионы разделяются и регистрируются в электромагнитном поле, которое меняется в зависимости от соотношения их масса/заряд, например в квадрупольном поле.
• Пиролизер — устройство, используемое для испарения и термического разложения преимущественно органических соединений в атмосфере инертного газа.
• Индекс удерживания предназначен для независимой от устройства стандартизации времени удерживания неизвестных аналитов на основе взаимосвязи между содержанием углерода и временем удерживания (индекс Коваца).
• Время удерживания — это время пребывания вещества до его обнаружения в системе газовой хроматографии.
• Режим разделения — это метод разделения потока газа, подлежащего анализу.

Метод Py-GC/MS сочетает в себе три различных процесса:

• Сначала проводится пиролиз, при котором твердый образец разбивается на мелкие кусочки в инертных условиях и, таким образом, становится доступным для газовой хроматографии.
• Второй этап – разделение полученных фрагментов методом газовой хроматографии.
• Третий шаг включает обнаружение и характеристику этих фрагментов с помощью масс-спектрометрии.

Емкость из нержавеющей стали, в которую помещаются образцы, транспортируется в печь пиролиза с помощью дополнительного автоматического пробоотборника. Полученные газообразные вещества элюируются потоком инертного газа (например, гелия или азота) через инжектор в газовую хроматографическую колонку, расположенную в термостатируемой печи.

В начале колонны при необходимости с помощью крионасоса фокусируются вещества предыдущего процесса десорбции. Разделение происходит в колонне из-за разных температур кипения и взаимодействия с футеровкой колонны.

В конце колонки газовой хроматографии вещества транспортируются в масс-спектрометр, где они фрагментируются и ионизируются с помощью электронного луча. Загруженные фрагменты отбираются и затем детектируются квадрупольным анализатором. Запись данных и контроль всех компонентов осуществляются с помощью компьютера.

При этом можно использовать различные аналитические методы:

• Расширенный газовый анализ: в этом методе используется короткая отключенная газовая хроматографическая колонка без неподвижной фазы. Дегазаторы направляются непосредственно на детектор без газохроматического разделения. Термограмма, аналогичная термогравиметрическому анализу, получается со средним масс-спектром по всем массам.
• Пиролиз-газовая хроматография/масс-спектрометрия (Py-GC/MS): Емкость перемещают в печь, предварительно нагретую до температуры пиролиза, где образец мгновенно пиролизуется, а полученные фрагменты транспортируются в колонку газовой хроматографии.
• Пиролизная газовая хроматография/масс-спектрометрия с термической десорбцией (TD/Py-GC/MS) (метод по умолчанию): этот метод позволяет одновременно получить информацию о летучих компонентах и ​​полимере. Для этого на первом этапе образец нагревают в диапазоне температур для дегазации летучих компонентов (термическая десорбция). Эти летучие компоненты улавливаются и анализируются с помощью ГХ/МС. На втором этапе оставшуюся пробу пиролизуют и определяют состав полимера.
• Анализ нескольких температурных диапазонов (Heart-Cut): этот метод позволяет анализировать многокомпонентную систему. С помощью этого метода можно протестировать несколько температурных диапазонов один за другим, чтобы определить состав ингредиентов в интересующем температурном диапазоне.

Среди многочисленных исследований по испытаниям, измерениям, анализу и оценке наша организация предоставляет предприятиям в различных секторах своим обученным и опытным персоналом и передовым технологическим оборудованием «VW PV 3935 Пластмассы и эластомеры - Py-GC/MS, TD/Py-GC /MS Он также предоставляет услуги тестирования, определенные в стандарте Heart-Cut, EGA.