EN ISO 20884 Erdölprodukte – Bestimmung des Schwefelgehalts in Kraftstoffen für Kraftfahrzeuge – Wellenlängendispersive Röntgenfluoreszenzspektrometrie

Die Norm „EN ISO 20884 Erdölprodukte – Bestimmung des Schwefelgehalts von Kraftstoffen – Wellenlängendispersive Röntgenfluoreszenzspektrometrie“, die auf einer europäischen Norm basiert und später von der Internationalen Organisation für Normung (ISO) veröffentlicht wurde, beschreibt ein Prüfverfahren mittels wellenlängendispersiver Röntgenfluoreszenz (WDXRF) zur Bestimmung des Schwefelgehalts flüssiger, homogener Kraftstoffe mit einem maximalen Sauerstoffgehalt von 3,7 % (m/m) und einem Bereich zwischen 5 mg/kg und 500 mg/kg. Diese Norm umfasst Folgendes:

• Dieselkraftstoffe mit einem Gehalt von bis zu etwa 30 Prozent Fettsäuremethylestern (FAME).
• Motorenbenzin mit einem Ethanolanteil von bis zu etwa 10 Prozent.
• Synthetische Kraftstoffe wie hydrierte Pflanzenöle und Gas-zu-Flüssig-Umwandlungskraftstoffe mit einem Schwefelgehalt von 5 mg/kg bis 45 mg/kg.

Produkte mit höherem Sauerstoffgehalt, wie z. B. reine Fettsäuremethylester (FAME) für Biodiesel, weisen signifikante Matrixeffekte auf. Reine FAME können jedoch bei Einhaltung der entsprechenden Verfahren analysiert werden. Auch andere Produkte lassen sich mit dieser Prüfmethode analysieren, jedoch sind in dieser Norm keine Präzisionsdaten für andere als die spezifizierten Produkte festgelegt. Schwefelgehalte über 500 mg/kg können nach Probenverdünnung bestimmt werden, jedoch sind für verdünnte Proben keine Präzisionsdaten vorhanden.

Prinzipiell wird die zu analysierende Probe in einer Probenzelle der Primärstrahlung einer Röntgenröhre ausgesetzt. Gemessen werden die Zählraten der Röntgenfluoreszenz und gegebenenfalls die Zählraten der Hintergrundstrahlung. Der Schwefelgehalt der Probe wird anhand einer für den jeweiligen Messbereich definierten Kalibrierkurve bestimmt.

Sofern nicht anders angegeben, sollten die Proben gemäß den in den Normen ISO 3170 oder ISO 3171 beschriebenen Verfahren entnommen werden.

Die Norm EN ISO 20884 gilt als Revolution in der Schwefelanalyse von Kraftstoffen für Kraftfahrzeuge.

Im Bestreben nach saubererer Luft und effizienteren Motoren konzentriert sich die globale Ölindustrie zunehmend auf die Reduzierung schädlicher Fahrzeugemissionen. Schwefeldioxid, ein Hauptschadstoff, entsteht bei der Verbrennung schwefelhaltiger Kraftstoffe und trägt maßgeblich zu saurem Regen, Atemwegserkrankungen und der Zerstörung von Katalysatoren in modernen Motoren bei. Um dem entgegenzuwirken, haben sich ISO 20884 und ähnliche internationale Normen als wichtige Instrumente zur Einhaltung strenger Umweltauflagen etabliert. Diese Norm bietet eine präzise Methode zur Messung des Schwefelgehalts in Kraftstoffen und unterstützt Raffinerien, Hersteller und Aufsichtsbehörden beim Schutz von Qualität und Sicherheit. Die Norm EN ISO 20884 fördert den Übergang zu schwefelarmem Diesel und anderen saubereren Kraftstoffarten.

Schwefel in Kraftstoffen wie Benzin und Diesel stammt aus Rohöl und kann während des gesamten Raffinerieprozesses erhalten bleiben. Hohe Schwefelgehalte schädigen nicht nur die Umwelt, sondern verunreinigen auch Abgasnachbehandlungssysteme wie die selektive katalytische Reduktion (SCR) und Dieselpartikelfilter (DPF), die für die Einhaltung von Emissionsnormen wie Euro 6 oder EPA Tier 3 unerlässlich sind.

Herkömmliche nasschemische Methoden zur Schwefelbestimmung, wie der Säureaufschluss, sind arbeitsintensiv und fehleranfällig. Hier kommt die wellenlängendispersive Röntgenfluoreszenzspektrometrie (WDXRF) zum Einsatz. Es handelt sich um eine zerstörungsfreie und schnelle Methode, die Kraftstoffproben mit Röntgenstrahlen anregt und die emittierte Fluoreszenz misst, um die Elementzusammensetzung zu bestimmen. Die Norm EN ISO 20884 standardisiert diese Methode und gewährleistet so die Reproduzierbarkeit in Laboren weltweit. Diese Norm gilt für flüssige, homogene Kraftstoffe mit Schwefelkonzentrationen von 5 mg/kg (ppm) bis 500 mg/kg. Dieser Bereich umfasst sowohl ältere, schwefelreiche Kraftstoffe als auch moderne Kraftstoffe mit extrem niedrigem Schwefelgehalt, deren Grenzwerte in Regionen wie der Europäischen Union und den Vereinigten Staaten typischerweise unter 10 ppm liegen.

Die Norm EN ISO 20884 nutzt im Wesentlichen die WDXRF-Technologie, um die charakteristischen Röntgenemissionen von Schwefel bei spezifischen Wellenlängen zu isolieren. Die grundlegenden Schritte dieses Verfahrens sind wie folgt:

• Probenvorbereitung: Eine kleine Menge (typischerweise 5–10 ml) der Kraftstoffprobe wird in einen speziellen Röntgenfluoreszenz-Probenbehälter mit dünnem, transparentem Boden gegeben. Die Vorbereitungszeit wird minimiert, da keine Verdünnung oder chemische Behandlung erforderlich ist.
• Anregung und Detektion: Die Probe wird mit hochenergetischen Röntgenstrahlen aus einer Röntgenröhre (z. B. mit Rhodium- oder Wolframanode) beschossen. Schwefelatome absorbieren diese Energie und emittieren ihre charakteristische Fluoreszenz. Ein Dispersionskristall (z. B. Lithiumfluorid) und ein Detektor erfassen und verstärken dieses Signal.
• Matrixkorrektur: Kraftstoffe enthalten unterschiedliche Mengen an Kohlenwasserstoffen, Sauerstoff und anderen Elementen, die die Messwerte beeinflussen können. Dieser Standard verwendet mathematische Korrekturen, typischerweise unter Verwendung von Mehrelement-Kalibrierkurven, um diese Wechselwirkungen zu berücksichtigen und die Genauigkeit auch in komplexen Matrices wie Biodieselgemischen zu gewährleisten.
• Kalibrierung und Quantifizierung: Die Geräte werden mit zertifizierten Referenzmaterialien im Bereich von 5–500 mg/kg kalibriert. Die Genauigkeit der Methode wird durch Wiederholbarkeits- und Vergleichbarkeitsstatistiken verifiziert; für schwefelarme Proben werden Werte bis hinunter zu 0,7 mg/kg erreicht.

Diese Methode (WDXRF) bietet eine überragende Auflösung und eignet sich daher ideal für den Nachweis von Spurenstoffen. Die gesamte Analyse dauert weniger als 5 Minuten pro Probe und ermöglicht so hocheffiziente Tests in Raffinerien und Qualitätskontrolllaboren.

Kurz gesagt, ist die Norm EN ISO 20884 in der Erdölversorgungskette unverzichtbar. Sie bietet ein zuverlässiges und effizientes Instrument zur Messung des Schwefelgehalts in Kraftstoffen und gewährleistet so nicht nur die Einhaltung gesetzlicher Bestimmungen, sondern ebnet auch den Weg für einen umweltfreundlicheren Transport.

Seit vielen Jahren versteht unser Unternehmen mit seinen kompetenten und erfahrenen Mitarbeitern die Bedürfnisse seiner Kunden, bietet ihnen die benötigten fortschrittlichen Prüfdienstleistungen und unterstützt sie beim Aufbau, der Implementierung und der Optimierung von Managementsystemen. In diesem Rahmen bieten wir Unternehmen auch Prüfdienstleistungen gemäß der Norm „EN ISO 20884 Erdölprodukte – Bestimmung des Schwefelgehalts in Kraftstoffen – Wellenlängendispersive Röntgenfluoreszenzspektrometrie“ an.