Bestimmung des Gehalts an entfernbaren Siloxanen in VW PV 3055 – Lösungsmittelextraktion und anschließende GC/MS-Analyse

Bestimmung des Gehalts an entfernbaren Siloxanen in VW PV 3055 – Lösungsmittelextraktion und anschließende GC/MS-Analyse

Die von Volkswagen entwickelte Norm „VW PV 3055 Bestimmung des Gehalts an flüchtigen Siloxanen – Lösungsmittelextraktion mit anschließender GC/MS-Analyse“ beschreibt ein Analyseverfahren zur Bestimmung des Gehalts an flüchtigen Siloxanen mittels Lösungsmittelextraktion und anschließender Konzentrationsbestimmung mittels Gaschromatographie (GC)/Massenspektrometrie (MS). Das Ergebnis ist die Gesamtmenge der flüchtigen Siloxane, die in dem siliziumhaltigen Material gasförmig entfernt werden können. Dieses Verfahren eignet sich für den Materialvergleich in der frühen Entwicklungsphase, erlaubt jedoch keine Aussage über das tatsächliche Emissionsverhalten in späteren Anwendungsfällen.

Bestimmung des Gehalts an entfernbaren Siloxanen in VW PV 3055 – Lösungsmittelextraktion und anschließende GC/MS-Analyse

Bei der Verwendung von siliziumhaltigen Werkstoffen in geschlossenen Bauteilen mit beweglichen elektrischen Kontakten (z. B. Schalt- und Schleifkontakte, Gleichstrommotoren, Relais, Nernst-Sensoren, Optiken) muss die mögliche Emission flüchtiger Siloxane berücksichtigt werden, um elektrische Ausfälle (z. B. Bildung von Isolierschichten, Verglasung) zu verhindern.

Mögliche Anwendungsgebiete sind in der Tabelle „Anwendungsgebiete von silikonhaltigen Werkstoffen“ der Norm wie folgt aufgeführt:

  • Dichtungssysteme:
  • Anschlüsse
  • Zweikomponentengehäuse
  • Mattendichtungen
  • Einzeldrahtdichtungen
  • O-Ringe
  • Radialwellendichtungen
  • Geformte und vor Ort ausgehärtete Dichtungen
  • Klebstoffe:
  • Für Befestigungselemente oder Dichtungen
  • Trennung zweier metallischer Bauteile (um Kontaktkorrosion zu verhindern)
  • Materialien, die Wärme leiten:
  • Wärmeleitpasten
  • Wärmeübertragungsmatten
  • Silikongele:
  • Schutz der Anschlussdrähte
  • Schutz vor Feuchtigkeit, Schmutz, Korrosion und thermomechanischen Einwirkungen.
  • Vergusssysteme:
  • Vergießen von elektronischen Bauteilen
  • Schutz vor Feuchtigkeit, Schmutz, Korrosion und thermomechanischen Einwirkungen.
  • Dämpfungssysteme:
  • Stoßdämpfer oder Lager für CD- und Festplattenlaufwerke.
  • Rotationsdämpfer
  • Lacksysteme:
  • Lötstoppmasken
  • Feuchtigkeitsbeständige Farben
  • Schmierstoffe:
  • Einzeldrahtdichtungen
  • Fette
  • Trennmittel / Trennvorrichtungen:
  • In Spritzgusswerkzeugen (Silikonformen)
  • Trennmittel für Formen/Werkzeuge
  • Isolierung:
  • Hochspannungsisolatoren
  • Kabel
  • Verpackungsmaterialien:
  • Kunststoffverpackung für Originalteile

Während des Tests wird das zu untersuchende Probenmaterial zerkleinert und gewogen. Anschließend erfolgt eine 24-stündige Schüttelextraktion in n-Heptan bei 21 °C ± 3 °C. Der resultierende Extrakt wird mittels GC/MS analysiert und die Menge an extrahierbarem Siloxan als D5-Äquivalent bestimmt.

In der Automobilindustrie ist die Gewährleistung der Sicherheit und Qualität von Innenraummaterialien von höchster Bedeutung, insbesondere im Hinblick auf flüchtige organische Verbindungen (VOCs), die die Luftqualität im Fahrzeug beeinträchtigen oder zu Umweltbelastungen beitragen können. Der Volkswagen Konzern (VW), ein weltweit führender Automobilhersteller, hat strenge Prüfstandards zur Regulierung der Materialzusammensetzung eingeführt. Ein solcher Standard ist die VW-Norm PV 3055. Diese Norm konzentriert sich auf die Bestimmung der Menge extrahierbarer Siloxane (Organosiliciumverbindungen, die aufgrund ihrer schmierenden, wasserabweisenden und flexiblen Eigenschaften in Polymeren, Gummi und Beschichtungen weit verbreitet sind) in Automobilteilen.

Siloxane, insbesondere ihre cyclischen Varianten wie Octamethylcyclotetrasiloxan (D4), Decamethylcyclopentasiloxan (D5) und Dodecamethylcyclohexasiloxan (D6), sind häufig in Materialien wie Silikonelastomeren und Kunststoffen enthalten. Obwohl sie hinsichtlich der Materialeigenschaften vorteilhaft sind, kann ihre Extraktion zu Gasemissionen, potenziellen Gesundheitsgefahren (z. B. Reizungen der Atemwege) und behördlichen Kontrollen im Rahmen von EU-Chemikalienverordnungen wie REACH (Registrierung, Bewertung, Zulassung und Beschränkung chemischer Stoffe) führen. Die Norm VW PV 3055 befasst sich mit diesem Problem, indem sie eine standardisierte Methode zur Messung und Begrenzung dieser Verbindungen bereitstellt und die Einhaltung der Vorschriften durch Lieferanten und Hersteller gewährleistet.

Siloxane sind Polymere, die aus sich wiederholenden Siloxaneinheiten mit organischen Seitengruppen (typischerweise Methylgruppen) bestehen und dadurch sehr stabil und inert sind. Sie werden in Fahrzeugdichtungen, Klebstoffen, Textilien und Innenraumpolstern eingesetzt, um Haltbarkeit und Komfort zu verbessern. Niedermolekulare Siloxane können jedoch, insbesondere unter Hitze- oder Feuchtigkeitsbedingungen, aus den Materialien in die Kabinenluft übergehen und so zu VOC-Emissionen beitragen.

Die cyclischen Siloxane D4, D5 und D6 unterliegen aufgrund ihrer Persistenz, ihres Bioakkumulationspotenzials und ihrer Toxizität den REACH-Bestimmungen. Der VW-PV-3055-Standard erfüllt diese Anforderungen, indem er extrahierbare Siloxane, die mit Lösungsmitteln ausgewaschen werden können, anstatt des Gesamtgehalts erfasst und somit die Exposition in der Praxis simuliert.

Extrahierbare Siloxane geben Anlass zur Sorge, insbesondere bei Elektrofahrzeugen, wo in batteriebezogenen Polymeren höhere Konzentrationen erreicht werden können, und in Regionen mit strengen Luftqualitätsanforderungen wie den Euro-6-Emissionsnormen der EU.

Das Hauptziel der VW-Norm PV 3055 ist die Bewertung der Entfernbarkeit von Siloxanen aus nichtmetallischen Werkstoffen für Fahrzeuginnen- und -außenflächen. Sie stellt sicher, dass die Emissionen Grenzwerte nicht überschreiten, die die Gesundheit der Fahrzeuginsassen oder die Fahrzeugleistung beeinträchtigen könnten. Der Anwendungsbereich dieser Norm ist wie folgt:

  • Werkstoffe: Polymere (z. B. Polyolefine, Polyurethane), Elastomere, Klebstoffe und Textilien.
  • Komponenten: Instrumententafelelemente, Sitze, Dichtungen und Kabelisolierung.
  • Ausnahmen: Metallische Teile, bei denen die Extraktion unbedeutend ist, oder vollständig ausgehärtete Verbundwerkstoffe.

Diese Norm legt Grenzwerte für extrahierbare Siloxane fest, im Allgemeinen bis zu 5–10 mg/kg, abhängig von der Komponente. Die genauen Werte sind jedoch firmeneigen und variieren je nach Materialart. Die Einhaltung ist für VW-Zulieferer verpflichtend, und Prüfungen sind üblicherweise im Rahmen der Materialqualifizierung und Produktionsinspektionen erforderlich.

Der VW-PV-3055-Standard verwendet eine Extraktion mit Lösungsmitteln, gefolgt von einer chromatographischen Analyse – ein gängiges Verfahren für flüchtige und schwerflüchtige Verbindungen. Diese Methode entspricht etablierten Protokollen wie der EPA-Methode 8260 oder ASTM D6883, die für Siloxane angepasst wurden.

Kurz gesagt, schützt dieser Standard die Gesundheit der Fahrzeuginsassen durch die Messung von entfernbaren Siloxanen und unterstützt die Nachhaltigkeitsziele von VW.

Seit vielen Jahren versteht unser Unternehmen mit seinen kompetenten und erfahrenen Mitarbeitern die Bedürfnisse seiner Kunden, bietet ihnen die benötigten fortschrittlichen Prüfdienstleistungen und unterstützt sie beim Aufbau, der Implementierung und der Optimierung von Managementsystemen. In diesem Rahmen bieten wir Unternehmen auch Prüfdienstleistungen gemäß der Norm „VW PV 3055 Bestimmung des Gehalts an extrahierbaren Siloxanen – Lösungsmittelextraktion und anschließende GC/MS-Analyse“ an.

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