VW PV 3935 Kunststoffe und Elastomere – Py-GC/MS, TD/Py-GC/MS, Heart-Cut, EGA

Pyrolyse-Gaschromatographie / Massenspektrometrie (Py-GC/MS) von Polymeren im von Volkswagen entwickelten Standard „VW PV 3935 Kunststoffe und Elastomere – Py-GC/MS, TD/Py-GC/MS, Heart-Cut, EGA“. Es wird ein Verfahren zur Analyse beschrieben. Diese Analysemethode ermöglicht die Bewertung von Thermoplasten, Elastomeren, thermoplastischen Elastomeren und Duroplasten (Duromeren) sowie allen organischen Materialien (Sedimenten) und organischen Additiven.

Ein großer Vorteil dieser Methode besteht darin, dass damit auch unlösliche, vulkanisierte Materialien wie Farben, Klebstoffe und Beschichtungen zur Strukturbestimmung analysiert werden können, was mit anderen chemischen Methoden nicht möglich ist. Es ist auch keine aufwendige Probenvorbereitung erforderlich. Es werden unter anderem Informationen zu Inhaltsstoffen und organischen Zusatzstoffen, Alterungsschutzmitteln, Weichmachern, Antistatika und Verarbeitungshilfsmitteln eingeholt. Darüber hinaus können vergleichende Strukturveränderungen infolge von Alterungsprozessen oder Materialveränderungen ermittelt werden.

Sowohl eine qualitative Analyse als auch eine quantitative Analyse sind nach vorheriger Kalibrierung möglich.

Für die Zwecke dieser Norm gilt

• Beim automatischen Tuning handelt es sich um die Selbstkalibrierung des Massenspektrometriedetektors mittels einer speziellen Standardsubstanz (PFTBA).
• Ein Chromatogramm ist ein Diagramm, das die Detektorintensität im Verhältnis zur Retentionszeit zeigt.
• Bei der Gaschromatographie handelt es sich um ein Gerät zur Trennung verdampfter und gasförmiger Stoffe. Die Hauptkomponenten sind Injektor, Säule, Detektor und Ofen.
• Das Massenspektrometer ist der universelle Detektor in der Gaschromatographie. Es ionisiert Stoffe in einer Vakuumionenquelle. Im Analysator werden Ionen in einem elektromagnetischen Feld, das je nach Masse-Ladungs-Verhältnis variiert, beispielsweise einem Quadrupolfeld, getrennt und erfasst.
• Pyrolysator ist ein Gerät zur Verdampfung und thermischen Zersetzung überwiegend organischer Verbindungen in Inertgasatmosphären.
• Der Retentionsindex dient der geräteunabhängigen Standardisierung der Retentionszeiten unbekannter Analyten auf Basis der Beziehung zwischen Kohlenstoffgehalt und Retentionszeit (Kovats-Index).
• Unter Retentionszeit versteht man die Verweilzeit einer Substanz, bis sie im Gaschromatographiesystem nachgewiesen wird.
• Der Split-Modus ist eine Methode zur Aufteilung des zu analysierenden Gasstroms.

Die Py-GC/MS-Methode kombiniert drei verschiedene Prozesse:

• Zunächst erfolgt eine Pyrolyse, bei der die feste Probe unter inerten Bedingungen in kleine Stücke zerbrochen und so für die Gaschromatographie verfügbar gemacht wird.
• Der zweite Schritt ist die Trennung der resultierenden Fragmente durch Gaschromatographie.
• Im dritten Schritt erfolgt der Nachweis und die Charakterisierung dieser Fragmente mittels Massenspektrometrie.

Die Edelstahlpfanne, in der die Proben platziert werden, wird über den optionalen automatischen Probenehmer zum Pyrolyseofen transportiert. Die resultierenden gasförmigen Substanzen werden mit einem Inertgasstrom (z. B. Helium oder Stickstoff) durch den Injektor in eine Gaschromatographiesäule eluiert, die sich in einem temperaturprogrammierbaren Ofen befindet.

Am Anfang der Kolonne werden Stoffe aus einem vorangegangenen Desorptionsprozess optional mit Hilfe einer Kryopumpe fokussiert. Die Trennung erfolgt in der Kolonne aufgrund unterschiedlicher Siedepunkte und Wechselwirkungen mit der Kolonnenauskleidung.

Am Ende der Gaschromatographiesäule werden die Substanzen zum Massenspektrometer transportiert, wo sie mit Hilfe eines Elektronenstrahls fragmentiert und ionisiert werden. Die geladenen Fragmente werden ausgewählt und dann von einem Quadrupolanalysator detektiert. Die Datenerfassung und Steuerung aller Komponenten erfolgt computergestützt.

Mittlerweile können unterschiedliche Analysemethoden durchgeführt werden:

• Erweiterte Gasanalyse: Bei dieser Methode wird eine kurze, deaktivierte Gaschromatographiesäule ohne stationäre Phase verwendet. Entgasungsmittel werden ohne gaschromatische Trennung direkt zum Detektor geleitet. Es entsteht ein der thermogravimetrischen Analyse ähnliches Thermogramm mit einem durchschnittlichen Massenspektrum über alle Massen.
• Pyrolyse-Gaschromatographie/Massenspektrometrie (Py-GC/MS): Die Pfanne wird in den auf Pyrolysetemperatur vorgeheizten Ofen bewegt, wo die Probe sofort pyrolysiert und die erzeugten Fragmente zur Gaschromatographiesäule transportiert werden.
• Pyrolyse-Gaschromatographie/Massenspektrometrie mit thermischer Desorption (TD/Py-GC/MS) (Standardmethode): Diese Technik liefert gleichzeitig Informationen über die flüchtigen Komponenten und das Polymer. Dazu wird im ersten Schritt die Probe über einen Temperaturbereich erhitzt, um die flüchtigen Bestandteile zu entgasen (thermische Desorption). Diese flüchtigen Bestandteile werden erfasst und mittels GC/MS analysiert. Im zweiten Schritt wird die verbleibende Probe pyrolysiert und die Polymerzusammensetzung bestimmt.
• Analyse mehrerer Temperaturbereiche (Heart-Cut): Mit dieser Methode kann ein Mehrkomponentensystem analysiert werden. Mit Hilfe dieser Methode können mehrere Temperaturbereiche nacheinander getestet werden, um die Zusammensetzung der Inhaltsstoffe im interessierenden Temperaturbereich zu bestimmen.

Unter den zahlreichen Test-, Mess-, Analyse- und Bewertungsstudien, die unsere Organisation mit ihrem geschulten und fachkundigen Personal und ihrer fortschrittlichen technologischen Ausrüstung für Unternehmen in verschiedenen Branchen anbietet, ist „VW PV 3935 Kunststoffe und Elastomere – Py-GC/MS, TD/Py-GC“. /MS Es bietet auch Testdienste an, die im „Heart-Cut, EGA“-Standard definiert sind.