EN ISO 20884 Produkty naftowe – Oznaczanie zawartości siarki w paliwach samochodowych – Spektrometria fluorescencji rentgenowskiej z dyspersją długości fali

Norma „EN ISO 20884 Produkty naftowe – Oznaczanie zawartości siarki w paliwach samochodowych – Spektrometria fluorescencji rentgenowskiej z dyspersją długości fali”, oparta na normie europejskiej, a następnie opublikowana przez Międzynarodową Organizację Normalizacyjną (ISO), opisuje metodę oznaczania zawartości siarki w ciekłych, jednorodnych paliwach samochodowych z maksymalną zawartością tlenu 3,7% (m/m) i wahającą się od 5 mg/kg do 500 mg/kg. Norma ta obejmuje następujące zagadnienia:

• Paliwo Diesel zawierające do około 30 procent estrów metylowych kwasów tłuszczowych (FAME).
• Benzyna silnikowa zawierająca do około 10 procent etanolu.
• Paliwa syntetyczne, takie jak uwodornione oleje roślinne i paliwa otrzymywane w procesie konwersji gazu na ciecz, o zawartości siarki od 5 mg/kg do 45 mg/kg.

Produkty o wyższej zawartości tlenu, takie jak czyste estry metylowe kwasów tłuszczowych stosowane jako biodiesel, wykazują znaczące efekty matrycowe, ale czysty FAME można również analizować po zachowaniu odpowiednich procedur. Za pomocą tej metody badawczej można analizować również inne produkty, ale dane dotyczące precyzji dla produktów innych niż wymienione w niniejszej normie nie zostały określone. Zawartość siarki powyżej 500 mg/kg można oznaczyć po rozcieńczeniu próbki, ale precyzja nie została ustalona dla próbek rozcieńczonych.

Zasadniczo próbka przeznaczona do analizy jest wystawiana na działanie promieniowania pierwotnego lampy rentgenowskiej w komorze pomiarowej. Mierzy się częstotliwość zliczeń fluorescencji rentgenowskiej oraz, w razie potrzeby, częstotliwość zliczeń promieniowania tła. Zawartość siarki w próbce określa się na podstawie zdefiniowanej krzywej kalibracyjnej dla danego zakresu pomiarowego.

Jeżeli nie określono inaczej, próbki należy pobierać zgodnie z procedurami opisanymi w normach ISO 3170 lub ISO 3171.

Normę EN ISO 20884 uważa się za rewolucyjną w analizie zawartości siarki w paliwach samochodowych.

W dążeniu do czystszego powietrza i wydajniejszych silników, światowy przemysł naftowy coraz bardziej koncentruje się na redukcji szkodliwych emisji z pojazdów. Głównym zanieczyszczeniem jest dwutlenek siarki, powstający w wyniku spalania paliw zawierających siarkę, który w znacznym stopniu przyczynia się do powstawania kwaśnych deszczów, problemów z oddychaniem oraz degradacji katalizatorów w nowoczesnych silnikach. Aby temu przeciwdziałać, norma ISO 20884 i podobne normy międzynarodowe stały się kluczowymi narzędziami zapewniającymi zgodność z surowymi przepisami ochrony środowiska. Norma ta oferuje precyzyjną metodę pomiaru zawartości siarki w paliwach, pomagając rafineriom, producentom i organom regulacyjnym chronić jakość i bezpieczeństwo. Norma EN ISO 20884 wspiera przejście na olej napędowy o ultra niskiej zawartości siarki i inne czystsze paliwa.

Siarka w paliwach samochodowych, takich jak benzyna i olej napędowy, pochodzi z ropy naftowej i może być obecna w procesach rafinacji. Wysoki poziom siarki nie tylko szkodzi środowisku, ale także zanieczyszcza układy oczyszczania spalin, takie jak selektywna redukcja katalityczna (SCR) i filtry cząstek stałych (DPF), które są niezbędne do spełnienia norm emisji, takich jak Euro 6 lub EPA Tier 3.

Tradycyjne metody chemii mokrej do oznaczania siarki, takie jak roztwarzanie kwasowe, są pracochłonne i podatne na błędy. W tym przypadku z pomocą przychodzi spektrometria rentgenowska z dyspersją długości fali (WDXRF). Jest to nieniszcząca i szybka technika, która polega na wzbudzeniu próbek paliwa promieniami rentgenowskimi i pomiarze emitowanej fluorescencji w celu określenia składu pierwiastkowego. Norma EN ISO 20884 normalizuje tę metodę, gwarantując powtarzalność wyników w laboratoriach na całym świecie. Norma ta dotyczy ciekłych, jednorodnych paliw samochodowych o stężeniu siarki od 5 mg/kg (części na milion lub ppm) do 500 mg/kg. Zakres ten obejmuje wszystko, od starszych paliw o wysokiej zawartości siarki po nowoczesne paliwa o ultraniskiej zawartości siarki, gdzie limity zazwyczaj spadają poniżej 10 ppm w regionach takich jak Unia Europejska i Stany Zjednoczone.

Norma EN ISO 20884 zasadniczo wykorzystuje technologię WDXRF do izolowania charakterystycznych emisji promieniowania rentgenowskiego siarki o określonych długościach fal. Podstawowe kroki tej metody są następujące:

• Przygotowanie próbki: Niewielką objętość (zwykle 5-10 ml) próbki paliwa umieszcza się w specjalistycznym pojemniku na próbki XRF z cienką, przezroczystą powłoką na dnie. Czas przygotowania jest zminimalizowany, ponieważ nie jest wymagane rozcieńczanie ani obróbka chemiczna.
• Wzbudzenie i detekcja: Próbka jest bombardowana promieniami rentgenowskimi o wysokiej energii ze źródła lampowego (np. anody rodowej lub wolframowej). Atomy siarki pochłaniają tę energię i ponownie emitują charakterystyczną fluorescencję. Kryształ dyspersyjny (taki jak fluorek litu) oraz detektor wychwytują i wzmacniają ten sygnał.
• Korekta matrycy: Paliwa zawierają zmienne poziomy węglowodorów, tlenu i innych pierwiastków, które mogą wpływać na odczyty. Niniejsza norma stosuje korekty matematyczne, zazwyczaj wykorzystując wieloelementowe krzywe kalibracyjne, aby uwzględnić te interakcje i zapewnić dokładność nawet w złożonych matrycach, takich jak mieszanki biodiesla.
• Kalibracja i kwantyfikacja: Urządzenia są kalibrowane za pomocą certyfikowanych materiałów odniesienia obejmujących zakres 5–500 mg/kg. Dokładność metody jest weryfikowana za pomocą statystyk powtarzalności i odtwarzalności, osiągając wartości nawet 0,7 mg/kg dla próbek o niskiej zawartości siarki.

Ta metoda (WDXRF) oferuje doskonałą rozdzielczość, dzięki czemu idealnie nadaje się do wykrywania śladowych ilości substancji. Cała analiza zajmuje mniej niż 5 minut na próbkę, co umożliwia wysoce wydajne testowanie w rafineriach i laboratoriach kontroli jakości.

Krótko mówiąc, norma EN ISO 20884 jest niezbędna w łańcuchu dostaw ropy naftowej. Zapewniając niezawodne i wydajne narzędzie do pomiaru zawartości siarki w paliwach samochodowych, norma ta nie tylko zapewnia zgodność z przepisami prawnymi, ale także toruje drogę do bardziej przyjaznego dla środowiska transportu.

Nasza organizacja, dysponująca kompetentną i doświadczoną kadrą, od wielu lat rozumie potrzeby klientów, oferując im zaawansowane usługi badawcze oraz wspierając ich we wdrażaniu, wdrażaniu i doskonaleniu systemów zarządzania. W tym zakresie świadczymy również usługi badawcze dla przedsiębiorstw zgodnie z normą „EN ISO 20884 Produkty naftowe – Oznaczanie zawartości siarki w paliwach do pojazdów samochodowych – Spektrometria fluorescencji rentgenowskiej z dyspersją długości fali”.