VW PV 3341 Materiały niemetalowe do wyposażenia wnętrz samochodów - Oznaczanie emisji związków organicznych

Norma „VW PV 3341 Materiały niemetalowe elementów wyposażenia wnętrz pojazdów samochodowych – Oznaczanie emisji związków organicznych” opracowana przez firmę samochodową Volkswagen opisuje procedurę służącą do oznaczania emisji związków organicznych z materiałów niemetalowych, które bezpośrednio lub pośrednio wpływa na przedziały pasażerskie pojazdów.

Potencjał emisyjny mierzy się na podstawie sumy wszystkich wartości dostarczonych przez wyemitowane substancje po analizie metodą chromatografii gazowej i detekcji płomieniowo-jonizacyjnej. Próbkę wprowadza się poprzez analizę pustych przestrzeni po kondycjonowaniu w temperaturze 120 stopni.

W tej normie wymagania są określone w następujący sposób:

• Odpowiednie miejsca do pobierania próbek, obowiązujące wartości graniczne i wszelkie specjalne wymagania proceduralne znajdują się na odpowiednim rysunku lub specyfikacji.
• Jeżeli części składają się z różnych materiałów, dla każdego materiału wymagane jest oddzielne badanie.
• Próbkę należy transportować i przechowywać w worku polietylenowym wyłożonym aluminium.
• Próbkę należy przygotować niezwłocznie po otrzymaniu towaru lub w odpowiednim stanie. Należy odnotować czas pobrania i usunięcia próbki.
• Próbka na ogół nie jest kondycjonowana. Jednakże materiały naturalne, takie jak bawełna, drewno, skóra i wełna, są wyłączone z tej zasady. Przed ważeniem materiały te należy pokroić na kawałki i suszyć nad chlorkiem wapnia przez 24 godziny.
• Próbkę należy usunąć z materiału w określonym miejscu na całym przekroju próbki. Następnie należy go pokroić na kawałki o masie od 10 mg do 25 mg, nie zwiększając temperatury próbki. W razie potrzeby na rysunku lub specyfikacji można określić inny rodzaj przygotowania. Należy to odnotować przy sporządzaniu listy wyników.
• Ilość próbki zależy od wielkości fiolki typu headspace, przy minimalnej objętości 5 ml. Odważa się 10 g plus/minus 1000 g materiału próbki na objętość fiolki 0,001 ml (tj. maksymalne odchylenie ważenia 0,1 procent). Części metalowe są usuwane przed ważeniem.
• Farbę, klej i podobne materiały organiczne przylegające do części metalowych usuwa się najpierw mechanicznie, a następnie waży.
• Porcje próbek odważa się w fiolce typu headspace (co najmniej 3 fiolki na próbkę). Fiolka jest gazoszczelnie zamknięta za pomocą wyłożonej teflonem przegrody skierowanej do wnętrza fiolki.

Sprzęt używany w testach obejmuje:

• Chromatograf gazowy do użytku z kolumnami kapilarnymi z zaworem do pobierania próbek w fazie nad roztworem, detektorem płomieniowo-jonizacyjnym i komputerem/integratorem.
• Kolumna WCOT ze 100% fazą oddzielającą glikolu polietylenowego, np. wosk DB, carbowax (średnica wewnętrzna 0,25 mm, grubość warstwy 0,25 µm, długość 30 m)
• Waga analityczna (dokładność 0,1 mg)
• Strzykawka mikrolitrowa (pobieranie próbek w szklanym korpusie o pojemności 5 μl)

Warunki pomiaru w normie określa się następująco:

• Program temperatury piekarnika GC: 50 min izoterma przy 3 stopniach, nagrzewanie do 12 stopni przy 200 K/min, 200 min izoterma przy 4 stopniach
• Temperatura detektora: 250 stopni
• Stosunek podziału: około 1:20
• Gaz nośny: hel
• Średnia prędkość gazu nośnego: 22 do 27 cm/s

Procedura testowa składa się z następujących kroków:

• Przed pomiarem fiolki kondycjonuje się w powietrzu nad próbką przez 120 godzin plus/minus 1 minut w temperaturze 5 stopni plus/minus 5 stopień w celu wzbogacenia fiolki w substancje zawarte w próbce, po czym bezpośrednio po tym fiolki poddaje się analizie.
• Analizie poddaje się co najmniej 3 próbki.
• Wartość ślepej próby określa się poprzez obliczenie średniej wartości wartości sygnału z co najmniej 3 pomiarów wykonanych przy pustych butelkach.
• Dawkowanie musi być takie samo i powtarzalne dla wszystkich analiz próbek, ślepej próby i roztworu kalibracyjnego.
• Raz w tygodniu kolumnę rozdzielającą ogrzewa się do maksymalnej temperatury przez co najmniej 15 minut.

Charakterystyki kalibracyjne wykreślane są zgodnie z metodą wzorców zewnętrznych w celu ilościowego określenia zarówno całkowitej emisji dwutlenku węgla, jak i ilości poszczególnych poszczególnych substancji.

Aceton służy jako środek kalibrujący całkowitą emisję węgla, natomiast same substancje służą do poszczególnych substancji. Kalibrację ogólną roztworem kalibracyjnym 7 należy wykonywać zarówno po zamontowaniu nowej kolumny, jak i po każdej modyfikacji przyrządu. Dodatkowo kalibrację kontroli należy wykonywać nie rzadziej niż co 3 tygodnie przy użyciu co najmniej 4 roztworów. Wszystkie substancje użyte podczas kalibracji muszą mieć jakość co najmniej na poziomie odczynnika.

Wśród licznych badań, pomiarów, analiz i ocen, które nasza organizacja świadczy dla przedsiębiorstw z różnych sektorów, dysponując przeszkoloną i fachową kadrą oraz zaawansowanym sprzętem technologicznym, świadczymy również usługi testowania określone w normie „VW PV 3341 Niemetalowe materiały samochodowe wykończenia wnętrz – Oznaczanie emisji związków organicznych”.