VW PV 3935 Tworzywa sztuczne i elastomery - Py-GC/MS, TD/Py-GC/MS, Heart-Cut, EGA

Piroliza-chromatografia gazowa / spektrometria mas (Py-GC/MS) polimerów w standardzie „VW PV 3935 Tworzywa sztuczne i elastomery - Py-GC/MS, TD/Py-GC/MS, Heart-Cut, EGA” opracowanego przez firmę Volkswagen Opisano procedurę analizy. Ta metoda analityczna pozwala na ocenę tworzyw termoplastycznych, elastomerów, elastomerów termoplastycznych i materiałów termoutwardzalnych (duromerów), a także wszelkich materiałów organicznych (osadów) i dodatków organicznych.

Ogromną zaletą tej metody jest to, że umożliwia analizę nawet nierozpuszczalnych, wulkanizowanych materiałów, takich jak farby, kleje i powłoki, pod kątem określenia struktury, co nie jest możliwe innymi metodami chemicznymi. Nie wymaga również skomplikowanego przygotowania próbki. Uzyskuje się informacje m.in. o składnikach i dodatkach organicznych, środkach zapobiegających starzeniu, plastyfikatorach, środkach antystatycznych i środkach przetwarzających. Dodatkowo można określić porównawczo zmiany strukturalne wynikające z procesów starzenia lub zmian w materiałach.

Po wcześniejszej kalibracji możliwa jest zarówno analiza jakościowa, jak i ilościowa.

Do celów niniejszego standardu

• Automatyczne strojenie polega na samokalibracji detektora spektrometrii mas za pomocą specjalnej substancji wzorcowej (PFTBA).
• Chromatogram to wykres przedstawiający intensywność detektora w funkcji czasu retencji.
• Chromatografia gazowa to urządzenie służące do oddzielania substancji parowych i gazowych. Głównymi elementami są wtryskiwacz, kolumna, detektor i piec.
• Spektrometr mas jest uniwersalnym detektorem w chromatografii gazowej. Jonizuje substancje w próżniowym źródle jonów. W analizatorze jony są oddzielane i rejestrowane w polu elektromagnetycznym, które zmienia się w zależności od stosunku masy do ładunku, na przykład w polu kwadrupolowym.
• Pirolizer to urządzenie służące do odparowania i termicznego rozkładu głównie związków organicznych w atmosferze gazu obojętnego.
• Wskaźnik retencji służy do niezależnej od urządzenia standaryzacji czasów retencji nieznanych analitów w oparciu o związek pomiędzy zawartością węgla i czasem retencji (indeks Kovatsa).
• Czas retencji to czas przebywania substancji do momentu jej wykrycia w systemie chromatografii gazowej.
• Tryb podziału to metoda podziału analizowanego przepływu gazu.

Metoda Py-GC/MS łączy w sobie trzy różne procesy:

• Najpierw przeprowadza się pirolizę, podczas której próbkę stałą rozbija się na małe kawałki w obojętnych warunkach i udostępnia w ten sposób do chromatografii gazowej.
• Drugim etapem jest rozdzielenie powstałych fragmentów metodą chromatografii gazowej.
• Trzeci etap polega na wykryciu i charakteryzacji tych fragmentów za pomocą spektrometrii mas.

Taca ze stali nierdzewnej, w której umieszczane są próbki, jest transportowana do pieca do pirolizy za pomocą opcjonalnego automatycznego próbnika. Powstałe substancje gazowe eluowane są strumieniem gazu obojętnego (np. helu lub azotu) przez iniektor do kolumny chromatografii gazowej umieszczonej w piecu z programowalną temperaturą.

Na początku kolumny substancje z poprzedniego procesu desorpcji są opcjonalnie skupiane za pomocą kriopompy. W kolumnie następuje separacja na skutek różnych temperatur wrzenia i interakcji z wyściółką kolumny.

Na końcu kolumny chromatografii gazowej substancje transportowane są do spektrometru mas, gdzie ulegają fragmentacji i jonizacji za pomocą wiązki elektronów. Załadowane fragmenty są wybierane, a następnie wykrywane za pomocą analizatora kwadrupolowego. Rejestracja danych i kontrola wszystkich komponentów odbywa się za pomocą komputera.

W międzyczasie można zastosować różne metody analityczne:

• Zaawansowana analiza gazów: W tej metodzie wykorzystuje się krótką, nieaktywną kolumnę do chromatografii gazowej bez fazy stacjonarnej. Środki odgazowujące kierowane są bezpośrednio do detektora bez separacji gazowo-chromatycznej. Tworzony jest termogram podobny do analizy termograwimetrycznej ze średnim widmem masowym dla wszystkich mas.
• Piroliza-chromatografia gazowa/spektrometria mas (Py-GC/MS): Naczynie przenosi się do pieca nagrzanego do temperatury pirolizy, gdzie próbka jest natychmiast poddawana pirolizie, a powstałe fragmenty transportowane są do kolumny do chromatografii gazowej.
• Piroliza-chromatografia gazowa/spektrometria mas z desorpcją termiczną (TD/Py-GC/MS) (metoda domyślna): technika ta dostarcza jednocześnie informacji o składnikach lotnych i polimerze. W tym celu w pierwszym etapie próbkę podgrzewa się w pewnym zakresie temperatur w celu odgazowania składników lotnych (desorpcja termiczna). Te lotne składniki są wychwytywane i analizowane za pomocą GC/MS. W drugim etapie pozostałą próbkę poddaje się pirolizie i określa skład polimeru.
• Analiza wielu zakresów temperatur (Heart-Cut): Metoda ta umożliwia analizę układu wieloskładnikowego. Za pomocą tej metody można testować wiele zakresów temperatur jeden po drugim w celu określenia składu składników w interesującym zakresie temperatur.

Wśród licznych badań, pomiarów, analiz i ocen nasza organizacja zapewnia przedsiębiorstwom z różnych sektorów, dzięki przeszkolonemu i fachowemu personelowi oraz zaawansowanemu sprzętowi technologicznemu, „VW PV 3935 Tworzywa sztuczne i elastomery - Py-GC/MS, TD/Py-GC /MS Świadczy także usługi testowania określone w standardzie „Heart-Cut, EGA”.