PSA D10 5495 Ilościowe oznaczanie lotnych związków organicznych emitowanych przez materiały pojazdów

Norma „PSA D10 5495 Kwantyfikacja lotnych związków organicznych (LZO) emitowanych przez materiały pojazdów” , opracowana przez firmę motoryzacyjną Peugeot , opisuje procedurę oceny ilości lotnych związków organicznych (LZO) emitowanych przez materiały w kabinie pojazdu. Wyniki wyrażono w µg ekwiwalentu toluenu na gram materiału.

W zależności od producenta należy sprawdzić w specyfikacji, jakie związki należy oznaczyć i czy substancje o stężeniu większym niż 1 µg/g należy w pełni zidentyfikować.

W przypadku wszystkich materiałów z wyjątkiem pianek (siedzisko i zagłówek z poliuretanu) należy dokonać oceny ilościowej następujących elementów:

• Całkowite lotne związki organiczne (alkan nC₂₀(dopóki)
• Benzen, toluen, etylobenzen, ksyleny i styren

W przypadku pianek (poliuretanowe siedziska i zagłówki) produkty, które należy poddać ocenie ilościowej, to:

• Całkowite lotne związki organiczne (alkan nC₂₀(dopóki)
• Benzen, toluen, etylobenzen, ksyleny i styren
• Trietylenodiamina (TEDA)
• Suma amin
• Butylohydroksytoluen (BHT)

W przypadku wszystkich materiałów za pomocą chromatografii gazowej połączonej ze spektrometrią mas (GC/MS) identyfikuje się wyłącznie substancje o zawartości większej niż 1 µg/g ekwiwalentu toluenu. Na życzenie klienta możemy wykonać pomiary innych produktów (konieczne jest wcześniejsze potwierdzenie tego faktu w laboratorium wykonującym analizę). Wyników uzyskanych tą metodą nie można wykorzystać do oceny stanu zdrowia ani do oszacowania stężenia lotnych związków organicznych (LZO) w pojeździe.

Analiza ilościowa, która służy głównie do oceny ilości lotnych związków organicznych w materiałach przedziału pasażerskiego, wykonywana jest z wykorzystaniem sprzężonej desorpcji termicznej (TDS)/chromatografii gazowej (GC)/spektrometrii masowej (MS). Analizę można również wykonać metodą desorpcji termicznej/GC/MS/FID.

Podczas desorpcji termicznej materiały są podgrzewane do temperatury 30 stopni przez 90 minut. Wyemitowane lotne związki organiczne (LZO) są następnie wychwytywane w wymrażarce o określonym składzie w celu zagęszczenia i późniejszej analizy za pomocą GC/MS.

Półilościowe oznaczanie związków lotnych przeprowadza się stosując zewnętrzną kalibrację z toluenem. Stężenia lotnych związków organicznych wyraża się zatem w µg ekwiwalentu toluenu na g materiału.

Urządzenie do desorpcji termicznej wykorzystywane w testach składa się z:

• Urządzenie do desorpcji termicznej
• Pusta rurka ze stali nierdzewnej do desorpcji termicznej (do analizy próbek)
• Rurka do desorpcji termicznej ze stali nierdzewnej wypełniona Tenaxem TA (do analizy wzorców)
• Gaz nośny (minimalna jakość azotu i helu 5.0)

Łańcuch analityczny używany w testowaniu składa się z:

• Chromatografia gazowa (obejmuje kolumnę chromatograficzną apolarną o następujących parametrach: faza stacjonarna 5 procent fenylometylosiloksanu, długość 50 m, średnica 0,32 mm i grubość filmu 0,52 µm)
• Spektrometria masowa (MS)
• Oprogramowanie do przetwarzania widma (uzupełnione o jedną lub więcej bibliotek widmowych)
• Detektor płomieniowo-jonizacyjny (opcjonalnie)

W celu analizy roztworów standardowych, probówki wypełnione Tenaxem TA są kondycjonowane w piecu o temperaturze 2 stopni w przepływie gazu obojętnego (minimalnej jakości 5.0 azotu lub helu) przez 300 godziny. Jeżeli przeprowadzono wstępne testy mające na celu potwierdzenie skuteczności kondycjonowania, czas kondycjonowania można skrócić do jednej godziny. Rampy pieca powinny być wypełnione rurami o takiej samej konstrukcji. Rury muszą mieć taki sam spadek ciśnienia na każdej rampie. Kondycjonowanie można również osiągnąć poprzez podgrzanie rur do 300 stopni przez 2 godziny. Po kondycjonowaniu dętki Tenax należy zużyć w ciągu 15 dni.

Do przygotowywania roztworów wzorcowych stosuje się toluen, rozcieńczany w metanolu, łagodnym rozpuszczalniku. Wykonuje się linię kalibracyjną w celu pomiaru lotnych związków organicznych w µg ekwiwalentu toluenu na gram materiału.

Przygotowuje się dwa roztwory standardowe:

• Rozwiązanie S1: Skalibrowano kolbę miarową o pojemności 50 cm3 oraz nasadkę wagi elektronicznej. Odważyć dokładnie około 5 mg toluenu, dokładnie zamykając butelkę zakrętką. Butelkę napełnia się metanolem i homogenizuje. Stężenie roztworu S1 należy obliczyć, korzystając z dokładnej masy toluenu odważonej wcześniej.
• Roztwór S2: Kalibruje się kolbę miarową o pojemności 50 cm3 oraz nasadkę wagi elektronicznej. Odważyć około 25 mg toluenu, dokładnie zamykając butelkę zakrętką. Napełnij butelkę metanolem i zhomogenizuj. Stężenie roztworu S2 należy obliczyć, korzystając z dokładnej masy toluenu odważonej wcześniej.

Roztwory należy przechowywać w lodówce w temperaturze od 4 do 10 stopni. Roztwory można przechowywać przez trzy miesiące.

W przypadku testów PSA Peugeot Citroen próbki lub okazy testowe muszą być reprezentatywne dla skali, która ma zostać scharakteryzowana. Aby zapewnić tę reprezentatywność, konieczne jest poznanie podstawowych charakterystyk badanej populacji. Kryteria doboru próbek lub okazów do badań muszą zostać określone w raporcie z badań zgodnie z normą A10 0156.

Przygotowując próbki, ilości określone w niniejszej normie odnoszą się do konkretnej pułapki i konkretnej kolumny chromatograficznej. W przypadku zmiany pułapki lub kolumny należy ponownie zoptymalizować te wielkości i warunki chromatograficzne.

Mówiąc w skrócie, norma PSA D10 5495 określa metodologię określania ilości lotnych związków organicznych (LZO) emitowanych przez materiały stosowane we wnętrzu samochodów. Niniejsza norma ma zastosowanie do szerokiej gamy materiałów, w tym:

• Powłoki funkcjonalne i kompozyty
• Tekstylia powlekane i produkty w rolkach z tworzyw sztucznych
• Arkusze ze skóry i włókien skórzanych
• Tworzywa sztuczne, elastomery i folie
• Tekstylia, przędze, pianki i inne komponenty

Nasza organizacja, która od lat stara się wspierać przedsiębiorstwa z każdej branży, realizując szeroką gamę badań testowych, pomiarowych, analitycznych i ewaluacyjnych, dysponuje silną kadrą, która uważnie śledzi rozwój nauki i techniki na świecie oraz nieustannie się doskonali. W tym kontekście usługi testowe świadczone są również przedsiębiorstwom zgodnie z normą „PSA D10 5495 Oznaczanie ilościowe lotnych związków organicznych (LZO) emitowanych przez materiały pojazdów”.