พลาสติกและอีลาสโตเมอร์ VW PV 3935 - Py-GC/MS, TD/Py-GC/MS, Heart-Cut, EGA

ไพโรไลซิส-แก๊สโครมาโทกราฟี / แมสสเปกโตรเมทรี (Py-GC/MS) ของโพลีเมอร์ในมาตรฐาน “VW PV 3935 Plastics and elastomers - Py-GC/MS, TD/Py-GC/MS, Heart-Cut, EGA” ที่พัฒนาโดย Volkswagen บริษัทรถยนต์ มีการอธิบายขั้นตอนการวิเคราะห์ วิธีการวิเคราะห์นี้ช่วยให้สามารถประเมินเทอร์โมพลาสติก อีลาสโตเมอร์ เทอร์โมพลาสติกอีลาสโตเมอร์ และวัสดุเทอร์โมเซตติง (ดูโรเมอร์) รวมถึงวัสดุอินทรีย์ (ตะกอน) และสารเติมแต่งอินทรีย์

ข้อได้เปรียบที่ยอดเยี่ยมของวิธีการนี้คือ ช่วยให้สามารถวิเคราะห์แม้กระทั่งวัสดุวัลคาไนซ์ที่ไม่ละลายน้ำ เช่น สี กาว และสารเคลือบ เพื่อกำหนดโครงสร้าง ซึ่งไม่สามารถทำได้ด้วยวิธีการทางเคมีอื่นๆ นอกจากนี้ยังไม่จำเป็นต้องเตรียมตัวอย่างที่ซับซ้อนอีกด้วย ได้รับข้อมูลเกี่ยวกับส่วนผสมและสารเติมแต่งอินทรีย์ สารต่อต้านริ้วรอย พลาสติไซเซอร์ สารป้องกันไฟฟ้าสถิต และสารแปรรูป เหนือสิ่งอื่นใด นอกจากนี้ สามารถกำหนดการเปลี่ยนแปลงโครงสร้างเชิงเปรียบเทียบอันเป็นผลมาจากกระบวนการชราภาพหรือการเปลี่ยนแปลงของวัสดุได้

การวิเคราะห์เชิงคุณภาพและการวิเคราะห์เชิงปริมาณสามารถทำได้หลังจากการสอบเทียบครั้งก่อน

เพื่อวัตถุประสงค์ของมาตรฐานนี้

• การปรับอัตโนมัติคือการสอบเทียบด้วยตนเองของเครื่องตรวจจับแมสสเปกโตรเมทรีโดยใช้สารมาตรฐานพิเศษ (PFTBA)
• โครมาโตกราฟีเป็นแผนภาพที่แสดงความเข้มของเครื่องตรวจจับสัมพันธ์กับเวลากักเก็บ
• แก๊สโครมาโทกราฟีเป็นอุปกรณ์ที่ใช้ในการแยกสารระเหยและก๊าซ ส่วนประกอบหลัก ได้แก่ หัวฉีด คอลัมน์ อุปกรณ์ตรวจจับ และเตาอบ
• แมสสเปกโตรมิเตอร์เป็นเครื่องตรวจจับสากลในแก๊สโครมาโทกราฟี มันทำให้สารแตกตัวเป็นไอออนในแหล่งกำเนิดไอออนสุญญากาศ ในตัววิเคราะห์ ไอออนจะถูกแยกและบันทึกในสนามแม่เหล็กไฟฟ้าที่แตกต่างกันไปขึ้นอยู่กับอัตราส่วนมวล/ประจุ เช่น สนามสี่ขั้ว
• ไพโรไลเซอร์เป็นอุปกรณ์ที่ใช้สำหรับการระเหยและการสลายตัวด้วยความร้อนของสารประกอบอินทรีย์ส่วนใหญ่ในบรรยากาศก๊าซเฉื่อย
• ดัชนีการเก็บรักษามีไว้สำหรับการกำหนดมาตรฐานเวลาการเก็บรักษาของสารวิเคราะห์ที่ไม่รู้จักโดยขึ้นอยู่กับความสัมพันธ์ระหว่างปริมาณคาร์บอนและเวลาการเก็บรักษา (ดัชนี Kovats)
• เวลากักเก็บคือเวลาคงอยู่ของสารจนกระทั่งตรวจพบในระบบแก๊สโครมาโทกราฟี
• โหมดแยกเป็นวิธีการแยกการไหลของก๊าซที่จะวิเคราะห์

วิธี Py-GC/MS รวมกระบวนการที่แตกต่างกันสามกระบวนการ:

• ดำเนินการไพโรไลซิสก่อน โดยแยกตัวอย่างของแข็งออกเป็นชิ้นเล็กๆ ภายใต้สภาวะเฉื่อย และเตรียมสำหรับแก๊สโครมาโทกราฟี
• ขั้นตอนที่สองคือการแยกชิ้นส่วนผลลัพธ์ด้วยแก๊สโครมาโทกราฟี
• ขั้นตอนที่สามเกี่ยวข้องกับการตรวจหาและจำแนกลักษณะของชิ้นส่วนเหล่านี้ผ่านแมสสเปกโตรเมตรี

กระทะสแตนเลสที่ใช้วางตัวอย่างจะถูกส่งไปยังเตาอบไพโรไลซิสโดยใช้เครื่องเก็บตัวอย่างอัตโนมัติที่เป็นอุปกรณ์เสริม สารที่เป็นก๊าซที่เกิดขึ้นจะถูกชะออกด้วยการไหลของก๊าซเฉื่อย (เช่น ฮีเลียมหรือไนโตรเจน) ผ่านหัวฉีดไปยังคอลัมน์แก๊สโครมาโตกราฟีที่อยู่ในเตาอบที่ตั้งโปรแกรมอุณหภูมิได้

ที่จุดเริ่มต้นของคอลัมน์ สารจากกระบวนการกำจัดการดูดซึมครั้งก่อนจะถูกเลือกโฟกัสด้วยความช่วยเหลือของปั๊มแช่แข็ง การแยกเกิดขึ้นในคอลัมน์เนื่องจากจุดเดือดที่แตกต่างกันและการโต้ตอบกับเยื่อบุของคอลัมน์

ที่ส่วนท้ายของคอลัมน์แก๊สโครมาโทกราฟี สารจะถูกส่งไปยังแมสสเปกโตรมิเตอร์ ซึ่งสารจะถูกแยกส่วนและแตกตัวเป็นไอออนด้วยความช่วยเหลือของลำแสงอิเล็กตรอน ชิ้นส่วนที่โหลดจะถูกเลือกแล้วตรวจพบโดยเครื่องวิเคราะห์สี่ขั้ว การบันทึกและการควบคุมส่วนประกอบทั้งหมดดำเนินการโดยใช้คอมพิวเตอร์

ในขณะเดียวกันก็สามารถใช้วิธีการวิเคราะห์ต่างๆ ได้:

• การวิเคราะห์ก๊าซขั้นสูง: วิธีการนี้ใช้คอลัมน์โครมาโตกราฟีก๊าซแบบสั้นที่ปิดใช้งานโดยไม่มีเฟสที่อยู่นิ่ง สารไล่แก๊สจะถูกส่งไปยังเครื่องตรวจจับโดยตรงโดยไม่มีการแยกแก๊ส-โครมาติก เทอร์โมแกรมที่คล้ายกับการวิเคราะห์เทอร์โมกราวิเมตริกนั้นถูกสร้างขึ้นโดยมีสเปกตรัมมวลเฉลี่ยในทุกมวล
• โครมาโตกราฟีแบบไพโรไลซิส-แก๊ส/แมสสเปกโตรเมทรี (Py-GC/MS): กระทะถูกย้ายไปยังเตาอบที่อุ่นไว้จนถึงอุณหภูมิไพโรไลซิส ซึ่งตัวอย่างจะถูกไพโรไลซ์ทันที และชิ้นส่วนที่ผลิตจะถูกส่งไปยังคอลัมน์แก๊สโครมาโตกราฟี
• โครมาโตกราฟีแบบไพโรไลซิส-แก๊ส/แมสสเปกโตรเมทรีพร้อมการขจัดความร้อน (TD/Py-GC/MS) (วิธีการเริ่มต้น): เทคนิคนี้ให้ข้อมูลเกี่ยวกับส่วนประกอบที่ระเหยง่ายและโพลีเมอร์พร้อมกัน ในการดำเนินการนี้ ในขั้นตอนแรก ตัวอย่างจะถูกให้ความร้อนเหนือช่วงอุณหภูมิเพื่อกำจัดก๊าซของส่วนประกอบที่ระเหยง่าย (การคายความร้อน) ส่วนประกอบที่ระเหยง่ายเหล่านี้ถูกจับและวิเคราะห์โดย GC/MS ในขั้นตอนที่สอง ตัวอย่างที่เหลือจะถูกไพโรไลซ์และกำหนดองค์ประกอบของโพลีเมอร์
• การวิเคราะห์ช่วงอุณหภูมิหลายช่วง (Heart-Cut): วิธีนี้ทำให้สามารถวิเคราะห์ระบบที่มีหลายองค์ประกอบได้ ด้วยความช่วยเหลือของวิธีนี้ ทำให้สามารถทดสอบช่วงอุณหภูมิได้หลายช่วงติดต่อกันเพื่อกำหนดองค์ประกอบของส่วนผสมในช่วงอุณหภูมิที่สนใจ

ในบรรดาการศึกษาการทดสอบ การวัด การวิเคราะห์ และการประเมินผลจำนวนมากที่องค์กรของเราจัดเตรียมไว้สำหรับธุรกิจในภาคส่วนต่างๆ โดยมีพนักงานที่ผ่านการฝึกอบรมและเชี่ยวชาญ และอุปกรณ์เทคโนโลยีขั้นสูง "VW PV 3935 Plastics and elastomers - Py-GC/MS, TD/Py-GC /MS นอกจากนี้ยังให้บริการทดสอบที่กำหนดในมาตรฐาน “Heart-Cut, EGA”